真正的稱重要求,您知道嗎?(上篇)
相比起大型且貴重的分析儀器,天平是不受重視的實驗室設備,多數(shù)實驗室人員不管是在維護保養(yǎng)還是檢測校準方面,都會對其有所忽視。稱量結(jié)果是至關重要的,要知道,前處理過程產(chǎn)生的誤差占全過程的70%,各種原因?qū)е碌姆Q量結(jié)果不準確,已經(jīng)給分析結(jié)果失敗帶來了50%的可能性。
那么,稱重到底有多重要?如何保證稱重的準確呢?
稱重風險無處不在
1、環(huán)境因素對電子天平稱量值的影響
電子天平對稱量環(huán)境都有一定的要求,溫度、濕度、氣流、振動、電磁場、光照等都會引起稱量值的變化。所以,應盡量保持稱量環(huán)境恒溫、干燥、穩(wěn)定、無電磁場干擾并避免陽光直接照射,以減少稱量誤差。
一般情況下溫度變化是天平稱量結(jié)果的zui大風險,溫度變化造成傳感器形變,改變重力與電磁力的平衡關系,從而引入誤差。靜電:導致顯示值無規(guī)律的上下波動對于可讀性為0.01mg級的電子天平粉末狀微小量樣品的稱量受靜電影響極大。
濕度:天平室建議相對濕度為:45%~60%,可以提高空氣相對濕度以盡快導走靜電,但是濕度會帶來另外的問題:樣品的吸濕等靜電消除器是解決靜電問題根本方法。
2、稱量方法對電子天平稱量值的影響
有些實驗人員會根據(jù)自己想法來進行樣品的稱量,例如,稱量揮發(fā)性樣品和稱量吸濕性樣品時,不同的稱量方法對稱量結(jié)果會產(chǎn)生很大的影響。
3、稱量容器對電子天平的影響
盛裝樣品容器也可能會對zui小稱樣量形成影響,因為環(huán)境與樣品容器的表面可能會有相互作用。如果重復性測試時未考慮樣品容器,則較大的或較重的樣品容器會引入條件偏差。因此,應采用較小質(zhì)量或較小表面積的樣品容器(特別是如果需要稱量很小重量的樣品時),或?qū)悠啡萜鞣胖迷诜Q樣盤上作為預置重量來測試重復性。樣品容器應在室溫下使用,以避免稱量空間內(nèi)形成氣流。
如何確認天平稱量準確?
1、充分預熱
天平的精度越高對預熱的要求也越高,這是保證稱量結(jié)果準確的*步,一般情況下應預熱30min,平時不用時,應關機但不拔電源,使電子天平始終處于預熱狀態(tài)以確保電子天平稱量的準確性。
2、校準天平
校準時,不同準確度的天平要選擇相對應等級的砝碼。天平顯示零位便可直接稱量并認定其準確度符合測試標準是不正確的認識,任何電子天平如果不進行校準,就進行稱量都是不準確的。校準分為內(nèi)校和外校。此外為降低樣品吸濕性和揮發(fā)性的影響,對于這類樣品要盡量減少稱量時間,或在密閉容器內(nèi)進行。所以保持電子天平水平、良好的稱量習慣、適當?shù)沫h(huán)境條件、正確的稱量方式都是確保電子天平稱量準確的前提。
天平的校準、檢定
1、檢定Verification
檢定是一個具有法制性的概念, 國家計量行政單位規(guī)定的在“中華人民共和國計量器具強制性檢定目錄”中的計量器具必須按照規(guī)定的周期進行強制性檢定,以判斷是否符合計量器具的誤差要求,鑒定依據(jù)相應的“國家計量檢定規(guī)程”,結(jié)果將發(fā)給你“檢定證書”和“檢定標簽”。由的計量行政機構(gòu)實施檢定。
2、校準Calibration
為了確定計量器具是否符合使用要求而進行的一組操作,可以由有這個校準能力的人員實施,往往是企業(yè)內(nèi)部確定兩句是否滿足產(chǎn)品測量誤差和精度的要求而進行的操作。這個概念是90年代中期從國外引進來的。這里的校準標準可以企業(yè)自己起草,只要能夠滿足你的需要、科學合理就行了。
簡言之區(qū)別如下
1、檢定具有法制性和強制性,是自上而下的。如在強檢目錄內(nèi)必須檢定不然就違法。
2、檢定有一定周期,1/2年一次。期間準確性很難得到保證。也就是說檢定合格不一定能保證分析結(jié)果的準確性,這也就是一些國外同行不認可檢定的原因。
3、校準不具有法制性,是自下而上的溯源行為。目的是為了保證分析的結(jié)果可以溯源到單位。方法往往用標準物質(zhì)、標準件進行比對等。
4、校準是實驗室自發(fā)的行為,如有異常等,隨時可以進行,沒有時間限制,建議由實驗室人員自己完成。校準就是以砝碼做參照對誤差加以修正。震動、 時間和溫度變化所反映的漂移誤差可通過校準來消除。
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